针状焦显微镜分析操作流程

针状焦显微镜分析操作流程

一、前期准备

1.了解针状焦：针状焦是优质炭素材料，外观银灰色、有金属光泽、多孔，结构有流动纹理，孔大少略椭圆，颗粒长宽比大，似纤维或针状纹理走向，摸有润滑感。分油系和煤系，前者以石油渣油为原料，后者以煤焦油沥青及其馏分为原料。生产工艺有真空蒸馏法、溶剂萃取法等 ，通过液相炭化技术制备，在工业多领域广泛应用，物理特性优良 。

2.检查设备：确认透反射偏光显微镜 XPF - 800C 各部件（光源、起偏器、检偏器、物镜、目镜等）正常工作，全自动金相岩相磨抛机 YMPZ - 2AB - 250 能正常运行，准备好冷镶嵌料 CM1 及配套耗材（金相砂纸、抛光布、金刚石喷雾抛光剂、氧化铝抛光液）。

3.接收样品：收到黑色粉末样品，确认样品来源与信息。

二、样品制备

1.混合镶嵌：将样品粉末与冷镶嵌料 CM1 按合适比例（参考冷镶嵌料说明书）混合均匀，倒入特定模具中，等待其固化成型。

2.切割样品：若收到的是块状针状焦样品而非粉末，需使用切割设备将其切割成几毫米到一厘米左右的小块 。

3.研磨操作：把镶嵌好的样品固定在研磨机上，先用粗砂纸（如 180 目）开始研磨，去除样品表面明显的不平整和杂质，研磨时保持适当压力和匀速，不断用水冲洗样品，防止过热和杂质残留。依次更换较细砂纸（320 目、600 目、800 目、1200 目等）进行精细研磨，每更换一次砂纸，都要确保上一道砂纸留下的划痕被完全去除。

4.抛光处理：研磨完成后，将样品放在抛光机上，装上抛光布，滴上适量金刚石喷雾抛光剂或氧化铝抛光液，低速抛光，直至样品表面光滑如镜，无明显划痕。

三、显微镜观察

1.偏光显微镜调试：打开偏光显微镜 XPF - 800C 的电源开关，调整光源亮度至均匀适中。将起偏器和检偏器旋转至正交位置，此时视野应呈黑暗状态。

2.放置样品：把制备好的针状焦样品小心放置在载物台上，用载物台夹子牢固固定，保证样品在观察过程中不会移动。

3.低倍观察：选择低倍物镜（如 5× 或 10×），通过调节粗准焦螺旋和细准焦螺旋，使样品成像清晰。观察样品整体，寻找典型区域，记录中间相分布情况、是否有明显缺陷或异常结构，留意中间相整体形态，如各向异性区域和各向同性区域分布。

4.高倍观察：转换到高倍物镜（如 40× 或 60×），再次微调细准焦螺旋，使图像更清晰。仔细观察中间相小球形态、大小、边界清晰度以及是否存在融合现象，观察中间相纹理和取向，判断分子排列方向和有序程度，各向异性中间相在偏光下会呈现明亮色彩和特定纹理图案，各向同性区域较暗。

四、图像采集与分析

1.图像采集：使用显微镜配备的数码相机或摄像头，对低倍和高倍观察到的典型区域分别进行图像采集，每个区域采集多张不同角度图像，全面记录中间相特征。

2.定性分析：观察采集图像，初步判断中间相类型，如广域型、镶嵌型或其他特殊类型，分析中间相发育程度，成熟中间相小球尺寸大、取向性好。

3.定量分析：运用图像处理软件打开采集图像，测量中间相小球直径、面积、周长等参数，统计不同尺寸小球数量分布；计算各向异性区域和各向同性区域面积比例，评估针状焦各向异性程度；通过软件分析中间相取向角度分布，了解分子排列方向特征 。