焦化沥青中间相含量检测技术指南（（符合GB/T3836-2016）

以下是为山东******化工有限公司编制的中间相含量检测标准化操作指南（符合GB/T3836-2016）：

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 焦化沥青中间相含量检测技术指南

 一、试验目的

通过偏光显微分析法定量测定沥青焦炭中间相含量，评估其石墨化程度及结晶取向特征，为产品分级、生产工艺优化及下游应用（如锂电负极材料、碳素制品等）提供关键质量数据。

 二、设备与耗材清单

1. 透反射偏光显微镜 XPF-550C（配CCD成像系统）

2. 中间相分析专用软件 DP-3000

3. 自动金相磨抛机 YMPZ-2

4. 冷镶嵌系统（CM1树脂+固化剂）

5. 制样耗材：

   - 碳化硅砂纸（P180-P2000）

   - 金刚石抛光液（3μm）

   - 氧化铝抛光液（0.5μm）

   - 植绒抛光布（粗抛/精抛）

 三、标准操作流程

 （一）样品预处理

1. **取样规范**：

   - 按GB/T 1997规定多点取样

   - 切割尺寸：10×10×5mm³（保持原始取向）

2. **冷镶嵌操作**：

   ```操作图示

   树脂:固化剂=3:1（体积比）→ 真空搅拌（30s）→ 注入模具→ 固化（25℃/4h）

   ```

   - 重点：排除气泡，确保镶嵌面平行度误差≤0.02mm

 （二）磨抛工艺

1. **粗磨阶段**：

   - 参数设置：压力20N，转速300rpm

   - 砂纸序列：P180→P400→P800（每级研磨2min）

2. **精抛阶段**：

   - 参数设置：压力15N，转速150rpm

   - 抛光流程：

     - 9μm金刚石悬浮液（粗抛布，3min）

     - 1μm氧化铝抛光液（植绒布，5min）

   - 终点判定：镜面光洁度Ra≤0.1μm

 （三）显微分析

1. **设备调试**：

   - 开启正交偏光模式（起偏器与检偏器成90°）

   - 物镜选择：10×平场消色差物镜

   - 光源强度：调整至灰度值150-180（软件实时监控）

2. **图像采集规范**：

   - 取样策略：5点法（中心+四象限）

   - 单视野参数：0.5mm²，分辨率2048×1536

   - 曝光时间：自动优化（确保直方图分布完整）

 （四）软件分析流程

1. 导入图像组（≥10张有效样本）

2. 执行预处理：

   - 自动白平衡

   - 降噪滤波（中值滤波3×3）

3. 中间相识别：

   - 阈值分割（设定灰度区间80-220）

   - 形态学修正（消除伪影）

4. 结果输出：

   - 面积百分比（自动生成统计报告）

   - 形态学参数（等效直径、长宽比）

 四、质量控制要点

1. 环境要求：温度23±2℃，湿度≤60%RH

2. 校准周期：

   - 显微镜校准（每年）

   - 软件灰度标定（每次开机）

3. 数据有效性判定：

   - 同一样品不同区域含量偏差≤5%

   - 标准样品验证（GBW08501中间相标样）

 五、典型问题处理

1. **图像模糊**：检查物镜清洁度，重新调节科勒照明

2. **统计偏差大**：增加采样点数至15个视野

3. **抛光划痕**：返回P1200砂纸返工30s

附：GB/T38396-2016标准关键指标对照表（略）

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本指南结合上海蔡康光学系统特性优化，操作人员需通过8学时实操培训后方可独立检测。建议建立标准作业视频库辅助新员工学习。